熱導檢測器(TCD)又稱熱導池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法zui常用的一種檢測器。
基于不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作的熱傳導檢測器。敏感元件為熱絲,如鎢
絲、鉑絲、錸絲,并由熱絲組成電橋。在通過恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周
的載氣分子傳遞至池壁。當被測組分與載氣一起進入熱導池時,由于混合氣的熱導率與純載
氣不同(通常是低于載氣的熱導率),鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使鎢絲溫度發(fā)生
改變,其電阻也隨之改變,進而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出。熱導檢測器
是氣象色譜法中zui早出現(xiàn)和應(yīng)用zui廣的檢測器。
近年來,盡管在許多方面它已被更靈敏更專屬性的各種檢測器所取代,但是由于它具
有結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜,線性范圍寬,對各種能作色譜的物質(zhì)都有響應(yīng),zui適
合作微量分析(ppm 級)。在分析測試在中,熱導檢測器不僅用于分析有機污染物,而且
用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機氣體,如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。
工作原理
熱導檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導率。熱絲具有電阻隨溫度變化
的特性。當有一恒定直流電通過熱導池時,熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導作用使熱絲的一
部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達到平衡時,熱絲溫
度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時,熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是
純載氣,同一種載氣有相同的熱導率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號輸出,記
錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當有試樣進入檢測器時,純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣
流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同,測量池
中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平
衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,
測量池中氣體熱導率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號就越強。此時輸
出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這這正是熱導檢測器的定量基礎(chǔ)。
特征
TCD 無論對單質(zhì)、無機物或有機物均有響應(yīng),且其相對相應(yīng)值與使用的TCD 的類型、
結(jié)構(gòu)以及操作條件等無關(guān),因而通用性好。
檢測條件選擇性
影響熱導池靈敏度的因素主要有橋路電流、在其性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性
質(zhì)。對于給定的儀器,熱敏元件已固定,因而需要選擇的操作條件就只有載氣、橋電流和檢
測器溫度。
應(yīng)用
熱導池(TCD)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,一直是實際工作中應(yīng)用
zui多的氣相色譜檢測器之一。TCD 特別適用于氣體混合物的分析,對于那些氫火焰離子化
檢測器不能直接檢測的無機氣體的分析,TCD 更是顯示出獨到之處。TCD 在檢測過程中不
破壞被監(jiān)測組份,有利于樣品的收集,或與其他儀器聯(lián)用。TCD 能滿足工業(yè)分析中峰高定
量的要求,很適于工廠的控制分析。
熱導檢測器使用時應(yīng)注意以下問題:在檢測器通電之前一定要確保載氣已通過檢測器,
載氣含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,載氣種類對TCD 的靈敏度影響較大,原則上講,載氣
與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好。
熱導檢測器(TCD)使用時應(yīng)注意什么?
熱導檢測器使用時應(yīng)注意以下問題。
(1)在檢測器通電之前一定要確保載氣已通過檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使
檢測器報廢。同時關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器的電源,然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷
通過TCD 的載氣流量的操作,都要首先關(guān)閉檢測器電源,這是TCD 操作所必須遵循的規(guī)則。
(2)載氣含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以,用TCD 時載氣必須*除氧,而且不
要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。
(3)載氣種類對TCD 的靈敏度影響較大,原則上講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大
越好,故氫氣或氦氣做載氣時比氮氣做載氣時靈敏度要高,當然,要測定氫氣時就必須用氮
氣做載氣。
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